磷酸三苯酯合成工藝
發(fā)布時間：2023-05-10 17:32:14??
磷酸三苯酯（阻燃劑TPP）是種含磷元素的化合物，可用作無鹵環(huán)保型阻燃劑，用于溶解于有機溶劑。分子式OP（OC6H5）3。外觀為白色、無臭結(jié)晶粉末，微有潮解性，下面給大家介紹磷酸三苯酯合成工藝。
磷酸三苯酯具有良好的柔軟性、透明性、抗菌性以及耐水耐油，相容性等，能夠賦予高聚物良好的耐磨﹑耐候、耐輻射及電絕緣性能，因此被廣泛用作纖維素樹脂、乙烯基樹脂﹑聚氯乙烯、天然橡膠和合成橡膠等聚合物的阻燃性增塑劑，制作電纜材料、運輸帶、塑料制品等。其合成工藝路線有很多研究報道﹐是國內(nèi)外研究的熱點領(lǐng)域之一。
磷酸三苯酯的合成方法較多，按照反應(yīng)的起始原料劃分，主要有三氯氧磷法、五氯化磷法、三氯化磷法三大種類。三氯氧磷法又有四種方式，可分為高溫催化法、水相反應(yīng)法、常溫合成法、微波反應(yīng)法。經(jīng)過多年的研究，磷酸三苯酯的生產(chǎn)方式日漸成熟。
磷酸三苯酯的制備方法：三氯化磷間接法（冷法）和三氯氧磷直接法（熱法）。
1、冷法。將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯，繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下進行水解生成磷酸三苯酯。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進行減壓蒸餾得成品；（精制方法：常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等雜質(zhì)。用乙醇或乙醇與溶劑汽油的混合液進行重結(jié)晶精制。）
2、熱法。將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中，在不超過10℃以下，緩緩加入三氯氧磷，然后在回流溫度下反應(yīng)3-4h，冷卻至室溫后，反應(yīng)物經(jīng)水洗回收吡啶，用無水硫酸鈉脫水，過濾除硫酸鈉，常壓下蒸餾回收苯；減壓蒸餾收集243-245℃/1.47kPa的餾分，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、粉碎即得到磷酸三苯酯成品。
關(guān)于磷酸三苯酯合成工藝就給大家介紹到這了，大家如果還有什么想要咨詢或者不了解的可以隨時的聯(lián)系我們。
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